2015年6月4日,歐盟*公報發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP(表1)列入附錄Ⅱ限制物質清單中,歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉為各國的法規(guī)并執(zhí)行。2019年7月22日所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設備)均需滿足該限制要求,2021年7月22日起,醫(yī)療設備和監(jiān)控設備也將納入該管控范圍。因此,檢測電子電器產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯,可以有效的控制出口電子電器產(chǎn)品的質量,從而可全面提升電子電器產(chǎn)品的質量水平和競爭力。
鄰苯二甲酸酯的檢測方法主要有氣相色譜法(GC、GC-MS)和液相色譜法(HPLC),如GB/T 22048-2008《玩具及兒童用品 聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定》、GB/T21928-2008《食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測定》、GB/T28599-2012《化妝品中鄰苯二甲酸酯的測定》。氣相色譜法宜受其他有機物污染,對樣品的前處理要求較高,且鄰苯二甲酸酯的沸點較高,要求較高的氣化溫度和柱溫;而液相色譜法前處理簡單,重復性好。所以,液相色譜法更適合鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測。
表1 RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863中鄰苯二甲酸酯類物質*
序號 | 名稱 | *(質量分數(shù),%) |
1 | 鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) | 0.1 |
2 | 鄰苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP) | 0.1 |
3 | 鄰苯二甲酸二丁基酯(DBP) | 0.1 |
4 | 鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | 0.1 |
【色譜條件】
流動相A:乙腈
流動相B:水
梯度洗脫程序:
時間/min | 流動相A/% | 流動相B/% |
0 | 40 | 60 |
5 | 50 | 50 |
31 | 80 | 20 |
40 | 100 | 0 |
60 | 100 | 0 |
61 | 40 | 60 |
色譜柱:SinoPak C18(5μm,4.6×250mm)
流速:1.0mL/min
檢測波長:254nm
進樣體積:10μL
柱溫:35℃
【典型譜圖】
鄰苯二甲酸酯標準品譜圖
(1.DMEP;2. DMP;3. DEEP;4. DEP;5. BBP;6. DIBP;7. DBP;8. DPP;9. DCHP;10. BMPP;11. DNHP;12. DEHP;13. DNOP)