敘述氣相色譜柱的工作原理以及安裝要點(diǎn)
更新時(shí)間:2018-11-14 點(diǎn)擊次數(shù):1674次
氣相色譜柱是氣相色譜儀中的一個(gè)重要部件,有色譜心臟之稱。色譜柱的選擇在整個(gè)建立分析方法的過(guò)程中是很重要的。色譜工作者分析一個(gè)樣品時(shí),需要考慮怎樣才能在短的時(shí)間內(nèi)定性定量的分析出多的組分。
氣相色譜柱具有分離效能高、靈敏度高、選擇性好、分析速度快、用樣量少等特點(diǎn),還可制備高純物質(zhì)。在儀器允許的氣化條件下,凡是能夠氣化且穩(wěn)定、不具腐蝕性的液體或氣體,都可用氣相色譜法分析。有的化合物沸點(diǎn)過(guò)高難以氣化或熱不穩(wěn)定而分解,則可通過(guò)化學(xué)衍生化的方法,使其轉(zhuǎn)變成易氣化或熱穩(wěn)定的物質(zhì)后再進(jìn)行分析。
氣相色譜柱工作原理:
氣相色譜柱使用色譜柱先分離混合物,然后用檢測(cè)器依次檢測(cè)分離出的組分。色譜柱的直徑為幾毫米,填充有固體吸附劑或液體溶劑。填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。還存在對(duì)應(yīng)于固定相的流動(dòng)相。流動(dòng)相是不與樣品和固定相反應(yīng)的氣體,通常是氮?dú)饣驓錃?。待分析的樣品被注入柱頂部的流?dòng)相中,流動(dòng)相將樣品載入柱中,因此流動(dòng)相也稱為載氣。在分析過(guò)程中,載氣以一定的流速在柱中連續(xù)流動(dòng),而樣品只注射一次,分析結(jié)果每次注射一次。色譜柱中樣品的分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的組分有不同的親和力。當(dāng)載氣連續(xù)攜帶樣品通過(guò)柱時(shí),親和力分量在柱中緩慢移動(dòng),因?yàn)橛H和力意味著固定相強(qiáng)烈地保持它。那些親和力小的人會(huì)行動(dòng)更快。
氣相色譜柱的安裝:
當(dāng)選擇好合適的氣相色譜柱之后,就應(yīng)該進(jìn)行正確地安裝工作。先將氣相色譜柱的兩端截取一段,然后安裝,注意螺帽不用擰的太緊。
安裝柱子應(yīng)該在進(jìn)樣口部件都安裝好之后。當(dāng)柱子的一段與進(jìn)樣口接好后,應(yīng)該通載氣,將接檢測(cè)器的一端放置在丙酮溶液中,觀察是否有氣泡,用以判斷毛細(xì)管氣相色譜柱是否被堵。